1 锅炉水检查1 锅炉水检查 1.1 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基础要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生明显的变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采取不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,一定得安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供...

  1 锅炉水检查 1.1 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基础要求是:样品要有代

  性;在采出后不被污染;在分析之前不发生明显的变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采取不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,一定得安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为3 0~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品一定要使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清理洗涤干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂 1、硝酸银

  溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂; 4、0.1mol/LNaOH溶液 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 (二)测定方法: 1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色, 即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至 微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时 作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0 (三)计算公式: 氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L) 式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,ml V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,ml 1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl- Vs-----水样的体积,ml (四)测定水样时的需要注意的几点 当水样中Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用 蒸馏水稀释至100ml后测定: 水样中Cl-含量(mg/L)101-200 201-400 401-1000 取水样的体积(ml)50 25 10 1.3 溶解固形物的测定 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。 (一)仪器 1、水浴锅或400ml烧杯; 2、100~200ml瓷蒸发皿; (二)测定方法 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg 左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。 2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。 3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。 4、在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒重。 5、溶解固形物含量RG计算 RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L) 式中:G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,mg G2----蒸发皿的质量,mg V-----水样的体积,ml 1.4 硬度的测定(EDTA滴定法) ( 一) 所需试剂: 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中,摇匀。 2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入 150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠 盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml 乙醇定溶。 (二)测定方法 1、量取100ml水样于250ml锥形瓶; 2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂; 3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色即为 终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V; (三)计算公式: 硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L) C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA); V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,ml Vs------ 水样的体积,ml. (四)测定水样时的需要注意的几点: 1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或 0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1. 2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。 3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。 1.5 磷酸盐的测定(目视比色法) (一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的 含量。常用的目视比色法是系列比色法。 (二)磷酸盐的测定 1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡 还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。 2、仪器:具有磨口塞的25ml比色管 3、试剂及其配制 1)、磷酸盐标准液(1ml含1mg磷酸根):称取105℃干燥过的磷酸 二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述标准液用除盐水准 确稀释10倍。 3)、钼酸铵-硫酸混合液:于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸 (ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml. 4、测定方法: 1)、量取0,0.05,0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样,分别注入一组 比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。 2)、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。 3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后 进行比色。 水样中磷酸盐的含量按下式计算: PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L 式中:V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,ml Vs----水样的体积,ml 0.1-----磷酸盐mg/ml (三)测定时注意点 1、水样与标准色应同时配制显色。 2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。 1.6 锅炉排污率量的监控及计算 一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉 蒸发量的质量分数,可用下式表示: P=(Dp/D)×100% 式中:P----排污率,% Dp----排污水量,t/h D----锅炉蒸发量,t/h 二.在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算, 而是由水质监测分析来计算。 对于工业锅炉来讲,一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便, 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排 污。 ρ=[Cl-给水/(Cl-锅水-Cl-给水)]×100% 式中:Cl-给水-----给水中氯离子含量,mg/L Cl-锅水-----锅水中氯离子含量,mg/L 1.7 碱度的测定(碱度中和滴定法) 一、概念: 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量. 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0. 变色时的主要中反应: 1)酚酞作指示剂:H++OH-=H2O;H++CO32-=HCO3- 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二试剂及其配置 1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂). 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和 0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中. 3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L 硫酸标准溶液. 三测定方法 1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用 硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴 甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸V2 2、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫 酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2 四碱度的计算 测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算: JD酚=(CV1/V S)×103mmol/L JD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L 式中:C=硫酸标准溶液的浓度 V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 V S=水样体积 1.8 常用试剂的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定 1)配制 量取3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐 水)中,冷却摇匀。 2)标定 方法一:称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重(精确到0.0002g)的基准无 水碳酸钠,溶于50ml除盐水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用 待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色 然后煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C=m/[(V1-V2)×52.99] 式中:C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4) m----基准物质的质量,g V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积,L V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,L 52.99----1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol 方法二:量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用 0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈粉红色。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算: C=V1C1/V 式中:C----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4); V----硫酸标准溶液的体积,L; C1----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L(NaOH); V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,L. 2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制; 取5毫升氢氧化钠饱和溶液,注入1000毫升除盐水中,摇匀即可。 3、乙二胺四乙酸二钠(1/2EDTA)标准溶液的配制与标定; (一)试剂及其配制: 1)乙二胺四乙酸二钠。 2)氧化锌(基准试剂)。 3)盐酸溶液(1:1) 4)10%氨水。 5)氨-氯化铵缓冲液。 6)0.5%铬黑T指示剂(以乙醇为溶剂配制) (二)标准溶液的配制方法 1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定: 配制: 0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取4g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 标定: 称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g(精确到0.0002g),用 少许水湿润,加盐酸溶液(1:1)使氧化锌溶解,移入500ml容 量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取20.00ml,加80ml除盐水,用10% 氨水中和至pH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲液(pH=10),加5 滴0.5%铬黑T指示剂,用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至 溶液由紫色变为纯蓝色。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算: C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500) 式中:C(1/2EDTA)----标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L m----氧化锌的质量,g; 40.6897----1/2ZnO的摩尔质量,g/mol 20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml滴定, V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml. 2)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定:配制:取0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液,准确地稀释10倍制得。 标定:用0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液配制的0.01000mol/L (1/ 2EDTA)标准溶液,其浓度可不标定,由计算得出。 4、AgNO3的配制与标定. 配制: 硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定。 氯化钠标准溶液(1ml相当于1mgCl-)配制:取基准试剂氯化钠3~4g 置于瓷坩埚内,于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟,然后放入干燥器 冷却至室温,准确称取1.648g,先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。标定:三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液,再 各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至微橙色,分别记录消耗量V,以并求平均值,但以三个平行试验数值 间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水作空白试验,方法同上,记录消耗硝酸银量V0。 硝酸银溶液浓度(mgCl-/mlAgNO3)计算: T=(10.00×1.00)/(V-V0)(mg/ml) 式中:V0----空白消耗硝酸银标准溶液体积,ml; V ----氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积,ml 10.00 ----氯化钠标准溶液体积,ml 1.00 ----氯化钠标准溶液浓度,mg/ml

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